TY - JOUR ID - 10.11758/yykxjz.20160905001 TI - 固相萃取-液相色谱串联质谱法同时测定养殖海水中17种喹诺酮类药物 AU - 董 晓 AU - 李兆新 AU - 孙晓杰 AU - 邢丽红 AU - 彭吉星 AU - 宋才湖 VL - 38 IS - 6 PB - 中国水产科学研究院黄海水产研究所 SP - 127 EP - 138 PY - JF - 渔业科学进展 JA - UR - http://journal.yykxjz.cn/yykxjz/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=20160905001&flag=1 KW - 喹诺酮类药物;固相萃取;液相色谱-串联质谱;养殖海水 KW - Quinolones; Solid-phase extraction (SPE); Liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS); Aquaculture seawater AB - 建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样pH、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化。收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml,待测。色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈,所有药物经梯度洗脱进行分离,在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析。17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离,线性范围为1–200 ng/ml,线性相关系数均大于0.999,检出限均在2–10 ng/L范围内,定量限均在5–20 ng/L范围内。以空白海水为基质,在20、100、200 ng/L三个不同添加水平下采用内标法定量的加标回收率均在71.3%–125.0%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.44%–12.27% (n=5)。采用该方法对黄海灵山湾近岸4个养殖场进行海水采集并检测,共检测出4种喹诺酮类药物,分别是恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星,其中,恩诺沙星浓度最高。研究表明,该方法快速、可靠,适用于养殖海水中喹诺酮类药物的检测。 ER -